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精餾操作是分離、精制化工產品的重要操作。塔的理論塔板數(shù)決定混合物的分離程度，因此，理論板數(shù)的實際測定是極其重要的。在實驗室內由精餾裝置測取某些數(shù)據(jù)，通過計算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數(shù)校核。目前包括實驗室在內使用zui多的是填料精餾塔。其理論板數(shù)與塔結構、填料形狀及尺寸有關。測定時要在固定結構的塔內以一定組成的混合物進行。
1．了解實驗室填料塔的結構，學會安裝、測試的操作技術。
2．掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學會填料精餾塔理論板數(shù)的測定方法
3．掌握高純度物質的提純制備方法。
精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。對于雙組分理想溶液，平衡時氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高；氣相冷凝后再次進行汽液平衡，則氣相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高，此種操作即是平衡蒸餾。經過多次重復的平衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。精餾塔就是由許多塊理論板組成的，理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù)，而填料塔的理論板數(shù)用當量高度表示。填料精餾塔的理論板與實際板數(shù)未必一致，其中存在塔效率問題。實驗室測定填料精餾塔的理論板數(shù)是采用間歇操作，可在回流或非回流條件下進行測定。zui常用的測定方法是在全回流條件下操作，可免去加回流比、餾出速度及其它變量影響，而且試劑能反復使用。不過要在穩(wěn)定條件下同時測出塔頂、塔釜組成，再由該組成通過計算或圖解法進行求解。具體方法如下：
二元組份在塔內具有n塊理論板的*塊板的汽液平衡關系符合平衡方程式為：
=
（１）
y1——*塊板的氣相組成
xw——塔釜液的組成
——全塔(包括再沸器)
（相對揮發(fā)度）的幾何平均值
=
N——理論板數(shù)
故有 N= —1 （２）
上式稱為芬斯克（Fenske）公式。
采用全回流操作時，塔頂為全凝器，則塔頂氣相組成 即等于塔頂餾出液組成
，
，于是式（２）可以寫成
N= （３）
２．圖解法
用二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作x-y圖，在平衡線與對角線間作xp至xw的階梯。直到x≤xＷ。
阿貝折光儀 1臺
501型超級恒溫器 １臺
KDM型調溫電熱套 １臺
取樣瓶 2個; 1000ml燒瓶 2個
500ml量筒 １個; 60ml滴瓶 2個
100ml 量筒 1個; 滴管 6支
50ml滴定管 2支;
正庚烷 折光率1.3851（250C）
環(huán)己烷 折光率1.4262（200C）
四．實驗步驟
檢查精餾裝置是否垂直，檢查冷卻水是否暢通，檢查溫度控制系統(tǒng)是否正常，磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。
２.檢查折光儀是否好用并校準，檢查恒溫控制系統(tǒng)是否正常。
３.按附表配制正庚烷和環(huán)己烷溶液，取其中一份倒入1000ml燒瓶，塞好磨口塞子同時開啟冷卻水至溢流正常。
４．啟動電源升溫，初期調節(jié)電壓至220v，釜液沸騰后調節(jié)電壓至150v， 到剛開始液泛時調節(jié)電壓至100v，并保持在全回保流條件下穩(wěn)定操作，待溶液回落到塔釜時使釜液再次液泛，調節(jié)電壓保持在全回流條件下穩(wěn)定操作。
５．完成回流操作后，待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值，分別在塔釜和塔頂同時取樣，每次取0.1～0.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù)．以后每隔10～20分鐘依次取樣，直到兩次測定結果<0.0005為止，更換燒瓶再做下一個，每塔共做4組。
每次取樣前應輕輕轉動旋塞3放出幾滴水或低沸物，每次取樣必須用取樣瓶。
６．回流量與上升蒸汽量有關，也影響板數(shù)測定。改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。
五．數(shù)據(jù)處理
表１ 填料塔理論板數(shù)測定記錄表
塔號： 室溫 0C；校準折光儀物料： N=
時間 | 組別 | 電壓（V） | 塔頂溫度 | 塔釜溫度 | XP | XW |
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２．根據(jù)實驗數(shù)據(jù)用試差法用安東方程（Antoine）計算出各組溶液的泡點，作泡點—X折圖，再作X折—Y折圖從而畫出理論板數(shù)，正庚烷和環(huán)己烷的安東常數(shù)查“流體熱物理性質”一書，正庚烷P374頁，環(huán)己烷P366頁（TQ038.1乙2）。
